Ekstrakcja do fazy stałej

EKSTRAKCJA SPE

SPE – ekstrakcja do fazy stałej (z ang. Solid-Phase Extraction) to technika wykorzystywana powszechnie w przygotowywaniu próbek do analiz chemicznych. Ekstrakcja do fazy stałej Ekstrakcja do fazy stałej to proces, który umożliwia oczyszczanie, koncentrację i separację związków chemicznych z matrycy próbki. Jest to bardzo istotny etap, jeśli mamy do czynienia z matrycami, które zawierają dużo związków towarzyszących niebędących oznaczanymi analitami. Efekty matrycowe mogą być trudne do zniwelowania, jeśli nie posiadamy odpowiednio czułego, selektywnego analizatora lub jeśli zależy nam na dokładnym, wiarygodnym wyniku prowadzonej analizy.

W SPE próbka jest aplikowana na kolumnę zawierającą fazę stacjonarną, a następnie odpowiednio przemywana eluentami dobranymi w taki sposób aby na złożu (fazie stacjonarnej) pozostały tylko interesujące nas anality. Faza stacjonarna powinna być selektywnie dostosowana do rodzaju związków, które chcemy wyekstrahować – pozwala to na precyzyjne oczyszczanie i koncentrację próbek.

Ekstrakcja do fazy stałej (SPE) jest powszechnie stosowana w laboratoriach zajmujących się analizą chemiczną w różnych dziedzinach, m.in.:

• w farmacji: do przygotowaniu próbek leków, analizie farmakokinetyki i ocenie jakości farmaceutyków
• do próbek środowiskowych: badania wody, gleby i innych próbek występujących w środowisku w celu wykrycia i monitorowania zanieczyszczeń
• do analiz żywności: kontrola jakości żywności, wykrywanie pozostałości pestycydów, środków konserwujących i toksyn
• w toksykologii: analizy próbek biologicznych (np. krwi, moczu) w celu wykrywania substancji toksycznych i/lub narkotyków

Największą zaletą stosowanie SPE jest selektywność tej metody. Odpowiednie dobranie fazy stacjonarnej do konkretnej analizy pozwala na ekstrakcję konkretnych analitów, eliminując przy tym większość niepożądanych związków. Dodatkowo, ekstrakcja do fazy stałej umożliwia koncentrację oznaczanych związków, poprzez usunięcie zanieczyszczeń i interferencji z matrycy. Jest to szczególnie ważne w przypadku próbek o niskiej zawartości oznaczanych analitów. Sam proces SPE może być łatwo zautomatyzowany, a to z kolei co oszczędza czas, redukuje błędy ludzkie i zmniejsza ryzyko kontaminacji lub niewłaściwego przygotowania próbki do dalszej analizy.

Wykonanie ekstrakcji do fazy stałej przed analizą LC-MS (analiza z wykorzystanie, chromatografii cieczowej sprzężonej ze spektrometrią mas) umożliwia osiągnięcie niższych limitów detekcji (LOD) jak i oznaczalności (LOQ) poprzez oczyszczenie próbki i zredukowanie interferencji matrycowych. Ponadto, mniej zanieczyszczona próbka będzie mniej brudziła analizator oraz mniej „zużywała” sam detektor, co pozwoli na dłuższe utrzymanie w czystości podzespołów spektrometru mas oraz uzyskiwanie wiarygodnych, dokładnych wyników przez cały okres pomiędzy planowymi konserwacjami sprzętu.